

GB/T 4612-2008 / ISO 3001:1999 塑料 環(huán)氧化合物 環(huán)氧當量的測定
范圍
本標準規(guī)定了所有環(huán)氧化合物環(huán)氧當量測定方法。對環(huán)氧胺來說,需要使用附錄A中規(guī)定的修正方法。
術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標準。
環(huán)氧當量 epoxy equivalent;EE
含有一摩爾環(huán)氧基的樹脂質(zhì)量。
環(huán)氧指數(shù) epoxy index;EI
1kg樹脂中含有環(huán)氧基的摩爾數(shù)。
原理
0.1mol/L的高氯酸標準溶液與溴化四乙銨反應(yīng)生成的初生態(tài)溴化氫與試樣中的環(huán)氧基反應(yīng),用結(jié)晶紫指示劑或用電位滴定方法確定終點。
設(shè)備
電位滴定儀: 配有銀電極和氯化銀或硫酸汞電極。
天平: 精確至0.1mg。
錐形瓶: 容量100mL或200mL,有磨口和磨口塞。
微量滴定管: 有密封式貯器,或經(jīng)校準的滴定管,容量10mL。
玻璃儀器: 有磨口接頭,出口用氯化鈣管防潮。
磁力攪拌器: 有聚四氟乙烯涂層的攪拌棒。
溫度計: 經(jīng)校準,精確至0.1℃。
移液管: 容量10mL。
容量瓶: 容量1000mL。
量筒: 容量50mL和500mL。
步驟
稱取含有0.6mmol~0.9mmol環(huán)氧基[這相應(yīng)于(0.6×EE~0.9×EE)mg之間的質(zhì)量,其中EE是估計的環(huán)氧當量]的試樣,置于錐形瓶內(nèi),準確至0.1mg。
加入10mL三氯甲烷,然后用磁力攪拌器溶解試樣,需要時可稍稍加熱。
冷卻至室溫,加入20mL冰乙酸,然后用移液管加入10mL的溴化四乙銨溶液。
在高分子量環(huán)氧樹脂的情況下,三氯甲烷的用量增加到30mL。
如果用指示劑方法,加4滴~6滴結(jié)晶紫溶液,用高氯酸標準溶液滴定,同時用磁力攪拌器攪拌。滴定至得到穩(wěn)定的綠色。
如果用電位滴定方法,把電極放在試樣中。調(diào)整磁力攪拌器的速度至強烈的攪拌并沒有液體濺出。用高氯酸溶液滴定該溶液。
記錄高氯酸溶液的溫度t,以便修正溫度變化時溶液的體積。
同時進行空白試驗,測定是以同樣的步驟并用同樣的試劑進行,但無試樣。
結(jié)果的表示
環(huán)氧當量EE按式(2)計算,單位為克每摩爾(g/mol),修約到小數(shù)點后第三位:
式中:
m?一一試樣的質(zhì)量,單位克(g);
V0?一一空白試驗所用的高氯酸溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1?一一測定時所用的高氯酸溶液的體積,單位為毫升(mL);
t? 一一測定和空白試驗時高氯酸溶液的溫度,單位為攝氏度(℃);
ts?一一標定時高氯酸溶液的溫度,單位為攝氏度(℃);
c??一一標定時高氯酸溶液的濃度(通常為0.1mol/L),單位為摩爾每升(mol/L)。
注: 由于高氯酸溶液有顯著的膨脹系數(shù)(1.07X10-3?℃-1),需要用修正因子,該膨脹系數(shù)相當于每攝氏度體積變化0.1%。如在控制溫度的室內(nèi)操作,可以避免使用這個因子。
有時結(jié)果表示為環(huán)氧指數(shù)EI,用每千克樹脂中環(huán)氧基的摩爾數(shù)表示,按式(3)計算:
京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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