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工業(yè)碳酸鈷 - 鈷含量的測(cè)定(電位滴定法)
來源: KEM China   發(fā)布時(shí)間: 2024-10-30 07:38   144 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
HG/T 4520-2023 工業(yè)碳酸鈷 - 鈷含量的測(cè)定(電位滴定法)


HG/T 4520-2023 工業(yè)碳酸鈷

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)碳酸鈷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本文件適用于工業(yè)碳酸鈷。
注:該產(chǎn)品主要用作生產(chǎn)鋰離子電池材料、石化行業(yè)催化劑、陶瓷工業(yè)著色劑、采礦行業(yè)選礦劑、偽裝涂料和化學(xué)溫度指示劑等,用于生產(chǎn)其他鈷鹽、氧化鈷及金屬鈷的原料。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式:CoCO3
相對(duì)分子質(zhì)量:118.94(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀:為紅色顆粒狀粉末。
工業(yè)碳酸鈷按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

試驗(yàn)方法
鈷含量的測(cè)定
電位滴定法(仲裁法)
原理
在氨性溶液中,用鐵氰化鉀將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ),過量的鐵氰化鉀以Co()標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。
反應(yīng)式.jpg

試劑或材料
氯化銨。
鹽酸溶液:1+1。
氨水-檸檬酸銨混合溶液。
稱取50g檸檬酸銨,溶于水,加入350mL氨水,用水稀釋至1000mL,混勻。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:ρ(Co)=3g/L。
稱取3.000g(精確至0.0002g)金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.98%),置于400mL燒杯中,加少量水潤(rùn)濕。緩緩加入30mL硝酸溶液(1+1),加熱至全部溶解。冷卻室溫后,全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c {K3[Fe(CN)6] }≈0.05mol/L。
按下列步驟進(jìn)行配制、標(biāo)定及試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理:
a) 配制:稱取約17g鐵氰化鉀,溶解于水中,過濾,用水稀釋至1000mL,搖勻。
b) 標(biāo)定:用移液管移取20mL鐵氰化鉀溶液,置于250mL 燒杯中,加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液,置于磁力攪拌器上攪拌。在已調(diào)節(jié)好的自動(dòng)電位滴定儀上,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。
c) 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理:鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以c計(jì),數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按公式(1)計(jì)算。
式1.jpg
式中:
V1——滴定試驗(yàn)溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
ρ ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克每升(g/ L);
V ——移取鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M?——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M= 58.93)。
兩人同時(shí)做三平行,每人三平行測(cè)定結(jié)果的極差與平均值之比不應(yīng)大于0.2%,兩人測(cè)定平均值之差與兩人平均結(jié)果之比不應(yīng)大于0.2%。結(jié)果取平均值,保留4位有效數(shù)字。

儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀:帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

試驗(yàn)步驟
稱取約1.2g(精確至0.0002g)試樣,置于150mL燒杯中,加少量水濕潤(rùn)。加入20mL鹽酸溶液,加熱使其溶解,低溫蒸發(fā)至濕鹽狀。取下,冷卻。加入適量水,煮沸使其溶解。冷卻后,全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
用移液管移取25mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL燒杯中,加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液,置于磁力攪拌器上攪拌。用移液管準(zhǔn)確加入25mL試樣溶液,在已調(diào)節(jié)好的自動(dòng)電位滴定儀上,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍點(diǎn),即為終點(diǎn)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì),按公式(2)計(jì)算:
式2.jpg
式中:
V1——準(zhǔn)確加入鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c ——鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M?——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93);
V2——滴定過量鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
ρ?——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克每升(g/L);
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。


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AT-710M.jpg